Kalorimetri

I. TUJUAN

✔Mempelajari beberapa metoda kolorimeter.

✔Menerapkan metoda Sistem Silender Hehner dan Bajerum Komparator

dalam penentuan kadar ion Cu2+.

✔Menentukan konsentrasi Cu2+ dalam larutan/ cuplikan tugas.

I. TEORI

Kolorimetri merupakan suatu metoda analisa kimia yang didasarkan padatercapainya kesamaan besaran warna antara larutan sampel dengan larutan standardengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dan detektor mata. Metoda inididasarkan pada penyerapan cahaya tampak dan energi radiasi lainnya oleh suatularutan.

Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupunkomponen yang belum bewarna, namun dengan menggunakan reagen pewarnayang sesuai dapat menghasilkan senyawa bewarna yang merupakan fungsi darikandungan komponennya. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlahmolekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama danini dijadikan dasar perhitungan. Contohnya adalah larutan nitrit dibuat berwarna

dengan pereaksi sulfanilamida dan N-(1-naftil)-etilendiamin. Jumlah radiasi yang

diserap berbanding lurus dengan konsentrasi zat penyerap dalam larutan.

Absorbsi sinar UV atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnyamenghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang gelombang absorbsimaksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada pada molekul yangsedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untukmengindentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akantetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultra violet dansinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandunggugus-gugus pengabsorbsi.

Kolorimetri terbagi atas 2 metoda, yaitu 

a)Kolorimetri visual

Menggunakan mata sebagai detektor.

b)Fotometri

Menggunakan fotosel sebagai detektornya.

Metoda kolorimetri visual merupakan metoda yang konvensional dan sudahjarang digunakan karena tidak akurat. Hal ini disebabkan karena mata hanyasebagai detektor untuk melihat kesamaan warna, bukan sebagai alat ukurintensitas absorbsi.

Metoda analisa kolorimetri visual ada 4 macam yaitu :

1)Metoda standar seri (metoda nesler) : pada metoda ini dibuat sederetanlarutan standar dalam tabung yang berukuran sama dengan jenis yang samapula.

2) Metoda keseimbangan

Pada metoda ini dilakukan dengan cara membandingkan larutan sampeldengan larutan standar yang didasarkan pada ketebalan larutan standar yangdivariasikan. Metoda ini dibagi tiga, yaitu :

–sistem slinder hechner

– bajerum comperator

– dubosq colorimetri

1)Metoda pengenceran : menggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang

berisi blanko. Kosentrasi standar diencerkan dengan blanko sampai terjadi

kesamaan warna.

2)Metoda standar sintesis : zat yang diselidiki diperoleh dengan carapenambahan sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan blankosampai terjadi kesamaan warna.

Syarat-syrat menentukan kosentrasi dengan metoda kolorimetri visual

adalah sebagai berikut :

A.Tinggi larutan konstan (Constant Depht Methods)

terbagi menjadi dua metoda :

1. Tabung Nessler

Pada metoda ini digunakan beberapa tabung reaksi berbentuk

silinder. Masing-masing tabung diisi dengan larutan standar dengan

konsentrasi terukur dan bervariasi dengan tinggi larutan yang sama.Tabung ini disusun pada rak tabung bercat hitam yang tidak mengkilat,agar tidak memantulkan sinar yang datang pada tabung. Kemudianlarutan sampel dengan tinggi yang sama diletakkan di sela tabung-tabungtersebut dan bandingkan warna larutan standar dan sampel denganmelihat dari atas tabung (vertikal). Jika ada warna larutan standar yangsama dengan sampel, berarti konsentrasi sampel sama dengan larutanstandar tersebut. Atau jika warnanya berada diantara 2 warna larutanstandar yang berdekatan, berarti konsentrasi sampel berada dalam rangedari konsentrasi kedua larutan tersebut.

2. Bajerum Comparator

Pada alat ini, untuk mencapai kesamaan warna antara larutansampel dengan larutan standar dilakukan dengan cara menggeser larutansampel disepanjang skala yang berada di atas bajerum. Bajerumcomparator ini merupakan suatu kotak transparan persegi panjang yangdibagi dua menurut diagonal bidangnya. Bagian depan dimana skalatertera, diisi dengan larutan standard an bagian lainnya diisi denganblanko. Pengamatan dialakukan dari bagian depan (horizontal).

B.Tinggi larutan berbeda (Variable Depth Methods)

terbagi menjadi dua metoda :

1. Tabung Herner

Tabung Herner berupa sepasang silinder dengan keran untukmengeluarkan larutan dari dalam silinder yang warna larutannya lebihpekat sehingga tingginya berubah, agar didapatkan warna yang samapada kedua silinder.

2. Kolorimeter Dubosq

Pada alat ini kesamaan warna didapatkan dengan cara mengatur tinggirendahnya pemberat (plunger), agar tinggi larutan dalam bejanaberubah sehingga didapatkan intensitas warna yang sama pada spiltfield

Syarat metoda kolorimetri adalah larutan harus bewarna. Jika larutan tidak

bewarna maka dilakukan dahulu pengomplekan dengan penambahan reagen

pewarna. Sedangkan syarat pewarnaan ini antara lain :
–warna yang terbentuk harus stabil
–reaksi pewarnaan harus selektif
–larutan harus transparan

– kesensitifannya tinggi

–ketepatan ulang tinggi

–warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi

I. PROSEDUR KERJA

3.1Alat dan bahan

➢Sepasang labu ukur 100 mL yang identik

➢Slang karet dan penjepitnya
➢Satu set alat Bajerum Komperator
➢Larutan standar Cu2+ 1000 ppm
➢NH4OH 1:1

➢Aquadest

3.1 Cara kerja

A.Pembuatan larutan standar

1.Buat larutan standar Cu2+ 100 ppm dengan memipet 25 mL larutan standar

induk 1000 ppm ke dalam labu 250 mL, lalu tambahkan 25 mL NH4OH 1:1

dan encerkan sampai tanda batas dengan aquades. Siapkan untuk 2 buah.

2.Untuk silinder hehner, dengan bantuan slang dan pipa U isap larutan ini ke

dalam gelas ukur I sehingga membentuk sistem bejana berhubungan.

3.Larutan tugas diisikan sebanyak 50 mL ke dalam gelas ukur II/silindersampel, lalu pasangkan bergandengan dengan silinder berisikan standar yangtelah membentuk sistem bejana berhubungan terhadap labu ukur standardengan latar belakang warna putih.

4.Lakukan pengamatan secara vertikal terhadap kedua larutan. Untukmendapatkan kesamaan warna dilakukan dengan mengatur tinggi rendahnyalarutan standar.

5.Untuk ketepatan pengamatan, alaslah gelas ukur tersebut dengan kertas putih

dan tempatkan kedua gelas ukur berdekatan.

6.Jika telah tercapai kesamaan warna, maka ukurlah ketinggian larutan standar.

Konsentrasi sampel didapatkan dengan persamaan :

skala larutan standar

skala larutan sampel

A.Untuk Bajerum Comparator

1.Masukkan larutan standar ke dalam sisi Bajerum bagian depan, pada sisi

belakangnya diisikan larutan balnko pada ketinggian yang sama.

2.Masukkan larutan sampel ke dalam wadahnya dengan isi lebih kurang 2/3

bagian.

Kennedy.John. 1986. Analytical Chemistry Principle. Harcount Grace. New York

: Javanovich Publisher

Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1999. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5.

Jakarta : Erlangga

Vogel. 1994.Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi ke-4. Jakarta : EGC

I.PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Perhitungan

•

Pembuatan larutan standar 100 ppm dari larutan induk 1000 ppm dalam

labu 250 mL

V1. M1

=

V2. M2

V1 . 1000 ppm=

250 mL . 100 ppm

V1

=

25 mL

•

Penentuan konsentrasi larutan sampel

➢Silinder Hehner

Cx = VstandarVsampel x Cstandar

= 21 mL100 mLx 100 ppm

= 21 ppm

➢Bajerum Comperator

Cx =13,7 mL20 x 100 ppm = 68,5 ppm

•

Persentase kesalahan

% kesalahan = Vpercb-VsebVsebx100 %

= 68,5 mL-60 mL60 mLx100%

= 14,16 %